次硫****醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗称吊白块,不稳定,120℃时会分解。在印染、医*以及原子能...
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次硫****醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗称吊白块,不稳定,120℃时会分解。在印染、医*以及原子能工业中有广泛应用。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫****醛的实验步骤如下:
步骤1:在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH 约为4,制得NaHSO3溶液。
步骤2:将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量*醛溶液,在80~90℃下,搅拌(防止生成沉淀覆盖在锌粉表面阻止反应进行),反应约3h,冷却至室温,抽滤;
步骤3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。
⑴装置B 的烧杯中应加入的溶液是__________________________________________。
⑵A中多孔球泡的作用是_______________________________________________。
⑶冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有__________________________(填化学式)。
⑷写出步骤2中发生反应的化学方程式____________________________。
⑸步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是__________________________________。
⑹①抽滤时使用如下装置,其中a和b的名称分别__________、 __________。中途停止抽滤时应 ___________________________以防倒吸。
②如果抽滤的溶液具有强氧化*时,可采取_________________________________的措施
⑺为了测定产品的纯度,准确称取2.000g样品,完全溶于水配成100mL溶液,取20.00mL所配溶液,加入过量*完全反应后(已知I2不能氧化*醛,杂质不反应),加入BaCl2溶液至沉淀完全,过滤、洗涤、干燥至恒重得到白*固体0.466g,则所制得的产品的纯度为____。
【回答】
【*】 (1). NaOH溶液 (2). 增大气体与溶液的接触面积,加快气体的吸收速率 (3). HCHO (4). NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn(OH)2 (5). 防止温度过高产物分解,也防止氧气将产物氧化 (6). 布氏漏斗 (7). 吸滤瓶 (8). 慢慢打开活塞K,然后关闭水龙头 (9). 用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗或玻璃纤维代替滤纸 (10). 77.0%
【解析】
【分析】
由题意可知,装置A用于制备次硫****醛,制备时三颈烧瓶中Na2SO3溶液先和SO2反应制得NaHSO3溶液,再在80~90℃水浴加热条件下,NaHSO3溶液与过量的锌粉和*醛溶液反应生成次硫****醛和*氧化锌沉淀,装置B中*氧化*溶液用于吸收未反应的二氧化硫等气体,防止污染环境。
【详解】(1)装置B的作用是用*氧化*溶液吸收未反应的二氧化硫等气体,防止污染环境,故*为:NaOH溶液;
(2)多孔球泡可以增大SO2气体与Na2SO3溶液的接触面积,加快气体的吸收速率,有利于NaHSO3溶液的生成,故*为:增大气体与溶液的接触面积,加快气体的吸收速率;
(3)*醛具有挥发*,在80~90℃温度下会大量挥发,使用冷凝管可以使*醛冷凝回流,提高*醛的利用率,则冷凝管中回流的主要物质是H2O和HCHO,故*为:HCHO;
(4)步骤2中锌粉和*醛溶液、NaHSO3溶液发生氧化还原反应生成次硫****醛和*氧化锌沉淀,反应方程式为NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn(OH)2,故*为:NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn(OH)2;
(5)次硫****醛具有强还原*,遇到空气中的氧气易被氧化,次硫****醛不稳定,受热易分解,所以步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是防止温度过高使产物分解,也防止氧气将产物氧化,故*为:防止温度过高使产物分解,也防止氧气将产物氧化;
(6)①抽滤的优点是加快过滤速度、得到较干燥的沉淀,抽滤装置是由抽滤泵和抽滤瓶组成,抽滤瓶是由a布氏漏斗和b吸滤瓶组成,当抽滤完毕或中途停止抽滤时应慢慢打开活塞K,平衡气压,然后关闭水龙头以防倒吸,故*为:布氏漏斗;吸滤瓶;慢慢打开活塞K,然后关闭水龙头;
②当抽滤的溶液具有强**时,为防止滤纸被腐蚀,要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗,故*为:用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗或玻璃纤维代替滤纸;
(7)由化学方程式NaHSO2•HCHO•2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO和NaHSO4+BaCl2=BaSO4↓
+HCl+NaCl可得关系式:NaHSO2•HCHO•2H2O~BaSO4,硫*钡的质量为0.466g,其物质的量为0.002mol,所以样品中纯NaHSO2•HCHO•2H2O的质量为0.002mol×50×154g/mol=1.54g,所以纯度=×100%=77.0%,故*为:77.0%。
知识点:物质的分离 提纯和检验
题型:实验,探究题