POCl3廣泛用於染料等工業。某化學學習小組藉助拉瓦錫研究空氣成分的曲頸甑（裝置*）合成PC13，並採取PCl...

問題詳情：

POCl3廣泛用於染料等工業。某化學學習小組藉助拉瓦錫研究空氣成分的曲頸甑（裝置*）合成PC13，並採取PCl3氧化法制備POCl3。

已知：（1）PCl3的熔點為-112℃，沸點為75.5℃，遇水生成H3PO3和HCl；

（2）2PCl3+O2==2POCl3。

【實驗Ⅰ】製備PCl3

（1）實驗室製備Cl2的原理是________________________。

（2）鹼石灰的作用除了處理尾氣外還有________________________。

（3）裝置乙中冷凝水從_____（選填a或b）進入。

【實驗Ⅱ】製備POCl3

（4）實驗室常用有微孔的試劑瓶保存H2O2，“微孔”與上述裝置中的___________（儀器名稱）目的是一致的。

（5）C中反應温度控制在60~65℃，其原因是________________________。

【實驗Ⅲ】測定POCl3含量

①準確稱取30.70gPOC13產品，置於盛有60.00mL蒸餾水的水解瓶中搖動至完全水解；

②將水解液配成100.00mL溶液，取10.00mL溶液於錐形瓶中；

③加入10.00mL3.200mol/LAgNO3標準溶液，並加入少許*基苯用力搖動，使沉澱表面被有機物覆蓋；

④以Fe3+ 為指示劑，用0.2000mol/LKSCN 溶液滴定過量的AgNO3溶液，達到滴定終點時共用去10.00 mL KSCN 溶液。

已知：Ag++SCN-==AgSCN↓  Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN )。

（6）POC13水解的化學反應方程式為________________________。

（7）滴定終點的現象為____________，用*基苯覆蓋沉澱的目的是________________________。

（8）反應中POC1的百分含量為________________。

【回答】

I.（1）MnO2+4HCl（濃）MnCl2+Cl2↑+2H2O（2分）

（2）防止空氣中的水蒸氣進入燒瓶，提高產品純度（1分）

（3）a（1分）

II.（4）安全管（1分）

（5）一是温度過高，PCl3會大量揮發，從而導致產量降低；二是温度過低，反應速率會變慢（共兩點，每點1分，共2分）

III.（6）POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl（2分）

（7）當最後一滴標準KSCN溶液滴入時，溶液變為紅*，且半分鐘不褪去（2分）

使生成的沉澱與溶液隔離，避免滴定過程中SCN-與AgCl反應（2分）

（8）50%（2分）

知識點：氣體的製備及實驗方案設計

題型：實驗,探究題