(2017·天津卷)用沉淀滴定法快速测定NaI等*化物溶液中c(I－)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液...

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(2017·天津卷)用沉淀滴定法快速测定NaI等*化物溶液中

c(I－)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ.准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL标准溶液，放在棕*试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L－1NH4SCN标准溶液，备用。

Ⅱ.滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。

b．加入25.00 mL 0.100 0 mol·L－1AgNO3溶液(过量)，使I－完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。

d．用0.100 0 mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红*，停止滴定。

e．重复上述*作两次。三次测定数据如下表：

实验序号	1	2	3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL	10.24	10.02	9.98

f.数据处理。

回答下列问题：

(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________________________________________。

(2)AgNO3标准溶液放在棕*试剂瓶中避光保存的原因是

______________________________________________________。

(3)滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是_______________

______________________________________________________。

(4)b和c两步*作是否可以颠倒________，说明理由__________

_____________________________________________________。

(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为________mL，测得c(I－)＝________mol·L－1。

(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的*作为_______________________________________________________。

(7)判断下列*作对c(I－)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________。

【回答】

解析：(1)配制AgNO3标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有250 mL(棕*)容量瓶、胶头滴管。(2)因AgNO3见光易分解，所以AgNO3标准溶液应放在棕*细口试剂瓶中并避光保存。(3)NH4Fe(SO4)2为强*弱碱盐，且Fe3＋的水解程度很大，为防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3＋的水解)，所以滴定应在pH＜0.5的条件下进行。(4)因Fe3＋能与I－发生氧化还原反应，而使指示剂耗尽，无法判断滴定终点，所以b和c两步*作不能颠倒。(5)由三次测定数据可知，第1组数据误差较大，应舍去，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为＝10.00 mL，测得c(I－)＝＝0.060 0 mol·L－1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，用NH4SCN标准溶液润洗滴定管2～3次。(7)①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，则使配制AgNO3标准溶液的浓度偏低，则使消耗的n(NH4SCN)偏小，由c(I－)＝可推断，对c(I－)测定结果影响将偏高。②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使读取的NH4SCN标准溶液的体积偏低，由c(I－)＝可推断，对c(I－)测定结果影响将偏高。