正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3C...

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O，反应物和产物的相关数据如下表：

①将6 mL浓硫*和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水*化钙颗粒，静置一段时间后弃去*化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答：

（1）步骤①中浓硫*和正丁醇的添加顺序为：应先加                  。

（2）加热A前，需先从        （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去     　　　　　　 ，振摇后静置，粗产物应　         （填“上”或“下”）口倒出。

（4）步骤③中最后一次水洗的目的为     　　　　　     。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集      　　　 （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃          B．117℃          C．135℃          D．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为     　　  ，下层液体的主要成分为  　　　     。

（7）本实验中，正丁醚的产率为    　　　　    （精确到1%）。

【回答】

（1）正丁醇 （2分 ）      （2）b （2分 ）              （3）浓硫*（2分 ）上（2分）

（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐（2分 ）　

（5）D（2分 ）　　  （6）正丁醇（2分）　水　（2分 ）     （7）34%（2分

知识点：烃的衍生物单元测试

题型：实验,探究题